Методи аналізу фільмів
Jan 08, 2018| Скануюча електронна мікроскопія
Скануюча електронна мікроскопія (SEM) - це техніка, в якій електрони з електронної рушниці прискорюються високою напругою (5 - 50 кВ) у бік поверхні зразка, де вони викликають викид вторинних електронів та розсіювання електронів з поверхні зразка. Ці первинні електрони також можуть бути розсіяні з поверхні. Додаткові електрони збираються детектором і перетворюються на електричний сигнал, який може відображатися на моніторі або бути комп'ютеризованим. Електронний промінь фокусується на невеликій ділянці і сканується над зразком так, щоб можна було записати зображення геометрії поверхні. Роздільна здатність відтворення SEM не тільки залежить від інструменту, але також залежить від матеріалу зразка. Межа встановлюється наскільки добре можна зосередити промінь та розсіювати процеси на поверхні зразка. Типовими значеннями цієї межі є 10 - 20 Å, маючи на увазі, що менші функції, ніж це, не можуть бути виявлені. Контраст зображення може виникнути в результаті декількох різних явищ, одним з яких є топографічний контраст, що означає, що більш імовірно виявити електрони, розсіяні з поверхонь зразка поблизу детектора, ніж з більш віддалених поверхонь. Цей тип контрасту дає зображення, які легко інтерпретувати. Приготування препарату непрості, зразки повинні бути чистими, а переважно електропровідними і немагнітними. Ізоляційні поверхні викликають проблеми з насиченими зарядами. Для цього потрібна нижча напруга для прискорення пучка (з наступною нижчою чутливістю) або допоміжне покриття поверхні тонкою провідною плівкою, наприклад золотою плівкою. Для аналізу тонких плівок SEM є підходящим інструментом для зображення морфології поверхонь плівок та мікроструктури поперечних перерізів плівок.
Електронна спектроскопія для хімічного аналізу
Електронна спектроскопія для хімічного аналізу (ESCA), також відомий як рентгенівська фотоелектронна спектроскопія (XPS), є поверхневим чутливим інструментом для аналізу елементів, де проба опромінюється монохроматичними рентгенівськими фотонами. Фотони викликають випромінювання електронів з характерною кінетичною енергією в залежності від різних елементів, присутніх на поверхні зразка. Виявлення цих енергій може дати як якісний, так і кількісний аналіз елементів у вибірці. Також хімічний стан атомів зразка може бути визначений через хімічний зсув, тобто зміна енергії зв'язку електрона, коли атом пов'язаний з іншим атомом. З напиленням та аналізом по черзі можна отримати глибинні профілі композиції зразка.
Рентгенівська дифракція
Рентгенівська дифракція (XRD) - універсальний метод аналізу матеріалів для кристалічних матеріалів. Деякі приклади того, що можна використовувати для XRD, є: визначення констант грат, ідентифікація невідомих речовин, фазовий аналіз та вимірювання розмірів зерна та внутрішнього стресу.
Ідея рентгенівської дифракції полягає в тому, що кристал з його регулярно повторюваною структурою буде дифрагувати електромагнітне випромінювання з довжиною хвилі такого ж розміру, як і міжатомна відстань кристала, точно так само, як оптична решітка буде дифрагувати видиме світло. Один із способів зрозуміти рентгенівську дифракцію полягає в тому, щоб розглядати атома площин у кристалі як набір напівпрозорих дзеркал. Тепер дифракцію можна розглядати як відбиття у площинах атомів, де кожна площина відображає частину випромінювання, так що буде кілька відбитків. Ці відбивання конструктивно втручаються, коли вони перебувають у фазі, тобто різниця в довжині шляху дорівнює цілему, кратному довжині хвилі. Це відбувається лише тоді, коли кут падіння задовольняє закону Брегга: 2 d sin θ = nλ , де d - відстань між двома прилеглими до атомних площинами, θ - кут Брегга, n - ціле число, а λ - довжина хвилі рентгенівського випромінювання. Для всіх інших кутів відбудеться деструктивне втручання та не відображатиметься.
Оскільки існує декілька наборів площин атомів з різним інтервалом у кристалічній речовині, в декількох напрямках для полікристалічного зразка будуть сильні відбиття. Кожне сильне віддзеркалення має два властивості, кут дифракції та інтенсивність, і ці дані можна порівняти з базами даних та невідомою речовиною, і її кристалічну структуру можна визначити.
У випадку дуже тонких плівок інтенсивність відбитків від плівки може бути настільки слабкою, що вони будуть тонути у фоновому випромінюванні, наприклад, з субстрату. Цю проблему можна уникнути, використовуючи метод падіння падіння, GI-XRD, що означає, що рентгенівські промені для падіння мають дуже малий кут по відношенню до поверхні, і це збільшує інтенсивність, щоб техніка стала більш чутливою до поверхні.
Завдяки застосуванню дзеркала Гебеля одержують паралельні випадки рентгенівських променів, що дає більш високу інтенсивність і спрощує GI-XRD. Для звичайного XRD це також дає змогу аналізувати не плоскі зразки.
Стилосний профілометр
Стилюсовий профілометр використовується для вимірювання шорсткості поверхні та товщини плівки. Принцип полягає в тому, щоб перемістити стилус з дуже невеликим навантаженням над поверхнею і акустично фіксувати вертикальне положення стилуса як функцію горизонтального положення.
Щоб отримати надійне вимірювання товщини тонкої плівки, має бути зовсім чіткий крок від оригінальної поверхні підкладки до плівки. Інакше крок не можна відрізнити від шорсткості поверхні, якщо це занадто високе значення. Такий крок можна отримати, маскуючи ділянку перед осадженням або після травлення. Для хорошого профілометра типовим значенням вертикального дозволу є 5 Å, але це може обмежити можливість вимірювання великих вертикальних варіантів. Типова максимальна вимірювана товщина плівки становить приблизно 15 мкм для комерційних профілометрів.
Аналіз механічних властивостей тонких плівок
Серед різних механічних властивостей тонких плівок найважливіша - твердість. Однак твердість не є властивістю, яка може бути однозначно визначена, особливо не для тонких плівок. Перш за все, значення твердості залежить від вимірювальної техніки. Всі методи включають індентер твердого матеріалу (наприклад, алмазу), який пресований у випробовуваний матеріал фіксованим навантаженням. Значення твердості розраховується з навантаження та площі (реальний або прогнозований) або глибини відступу. Індентор може мати різні форми (наприклад, піраміди) та різні діапазони навантажень, які дають результати, які безпосередньо не можна порівнювати. Для тонких плівок вплив підкладки ускладнює вимірювання твердості та зменшує це вплив, застосовують методи вимірювання мікротвердості, де використовуються дуже малі навантаження (0,01-10 Н). Дві з найпоширеніших методів мікротвердості - мікро вікер та кнопор. Обидві методи використовують пірамідальні індентори, але Knoop використовує витягнуту піраміду, яка дає менші заглиблення, ніж робить вектори Vickers. Незважаючи на малі навантаження, вимірювання мікротвердості забезпечують для тонких плівок жорсткість системної плівки та підкладки. Щоб визначити твердість плівки, вона може бути або розрахована з твердості підкладки з покриттям та твердості не покритого субстрату за допомогою моделі, наприклад, моделі Джонсона-Хогмарка, або може бути отримана методом наноіндентифікації. У таких методах використовуються дуже маленькі навантаження (кілька мін), щоб розміри впадин стали дуже малими завдяки великому внеску пружної деформації. За допомогою наноіндентифікації відступи можуть становити близько 100 нм, і це досить мала, щоб уникнути впливу підкладки на плівки товщиною мкм, але відступи не можна виміряти оптично, як у звичайному тестувачі мікрошарсткості. У наноіндустрії співвідношення між навантаженням і зміщенням (глибиною) індентора фіксується безперервно протягом всього циклу навантаження та розвантаження. З цих кривих навантаження / вивантаження можна отримати не тільки твердість плівки, але й модуль пружності (або Янга), тобто здатність матеріалу витримувати пружну деформацію. Значення цих двох властивостей можна обчислити, використовуючи модель Олівера та Фарра.
