Структура та властивості тонких плівок TiCN, одержаних графітом та металевим титаном \ t

Структура і властивості тонких плівок TiCN, одержаних графітовою мішенню і спільним розпиленням титанової мішені

Тонкі плівки TiCN готували на високошвидкісної сталевій підкладці М2 шляхом розпилення графітової мішені і титанової мішені в змішаній атмосфері азоту і аргону. Мікроструктуру і структуру тонкої плівки TiCN аналізували за допомогою скануючого електронного мікроскопа та рентгенівського дифрактометра. Твердість тонкої плівки TiCN випробовувалася наноінструментом. Між тим, комбінація тонкої плівки TiCN і матриці оцінювалася методом індентації і методом подряпин. Результати показують, що атоми C в тонкій плівці TiCN існують у вигляді твердого розчину в TiN-решітці, орієнтація тонкої плівки TiCN на (111) ) поверхня кристала явно слабша, ніж у тонкої плівки TiN, розрив тонкої плівки TiCN має довгу структуру блоку, її поперечний розмір менше, ніж у тонкої плівки TiN, а поверхня тонкої плівки TiCN увігнута і опукла. Сила зв'язування між тонкою плівкою TiCN і матрицею становить близько 40N, а атом C має ефект зміцнення твердого розчину та зміцнення тонкого кристала в тонкій плівці TiCN. Твердість тонкої плівки TiCN зростає від 20,3 плівки TiN до 33,4 ГПа. Плівка TiCN має хорошу антифрикційну здатність, а термін служби фільтрів TiCN значно покращується при випуску 40Cr матеріалу, ніж крани з плівки TiN і мішки без покриття.

Стрімкий розвиток сучасної технології різання висунув більш високі вимоги до матеріалу та властивостей ріжучого інструменту. Одним з можливих способів поліпшення продуктивності інструменту є нанесення твердої плівки на поверхню інструменту . TiN, TiC, TiCN і TiAlN тверда плівка є раннім появою декількох поверхневих захисних шарів, все ще широко використовуються в області механічної захисної плівки. Тонкі плівки TiCN широко використовуються в різальних інструментах, прес-формах і зносостійких деталях завдяки їхній високій твердості і низькому коефіцієнту тертя. Тонкі плівки TiCN переважно готуються шляхом осадження з парової фази, включаючи хімічне осадження з парової фази (CVD) і фізичне осадження з парової фази (PVD). CVD процес тонкої плівки, приготованої за температурою печі вище 850 ℃, зазвичай навіть середньотемпературний метод хімічного осадження з парової фази (MT - CVD), його робоча температура становить близько 600 ℃, загальний за межами сталевої форми і частини температури відпустки, так спосіб не підходить для нанесення покриття на сталеву підкладку. PVD тонкої плівки, підготовленої робочою температурою нижче 500 ℃, може задовольнити вимоги до покриття сталевої підкладки.

В даний час більшість методів PVD використовують CH4 або C2H2 як джерело C для приготування тонких плівок TiCN. Під час процесу приготування тонких плівок TiCN з різними співвідношеннями вмісту елементів і різними властивостями можна отримати, регулюючи коефіцієнт газового потоку. Однак, проблема з цим методом полягає в тому, що надлишковий вихідний газ вуглецю призведе до серйозного забруднення внутрішньої структури покриття. Корпус печі машини, а також залишковий вуглецевий вільний шар у стінці печі буде вивільнятися в наступному покритті, перешкоджаючи атмосфері осадження плівки, що не сприяє безперервному виробництву, і часто призводить до нестабільної продуктивності плівкової заготовки у промисловому виробництві.

Використання твердого джерела C для приготування плівки TiCN може значно зменшити або уникнути забруднення тіла печі. Реактивне магнетронне розпилення є однією з основних технологій методу PVD. Поверхня покриття, підготовлена цим способом, не має великих явищ частинок, але має хорошу якість поверхні і може бути використана для приготування тонких плівок TiCN на сталевому матриці. Guojun Zhang et al. приготували плівки TiCN під змішаною атмосферою азоту і аргону шляхом розпилення мішені графіту і титанової мішені. Вони засвідчили, що зі збільшенням потужності розпилення і ефективності осадження графітової мішені загальна товщина і модуляційний цикл плівок, отриманих в цей же час, збільшилися. Зі збільшенням потужності мішені розпилення змінювалася структура тонкої плівки TiCN, а орієнтація площини кристалів (111) і (220) поступово ослаблювалася. Твердість тонкої плівки TiCN спочатку збільшувалася, а потім зменшувалася, а висока твердість z * досягала більше 40 ГПа. Коефіцієнт тертя тонкої плівки TiCN зменшувався зі збільшенням потужності розпилення мішені графіту, а z * залишався близько 0,2. junhua et al. підготовлені тонкі плівки TiCN з твердим джерелом вуглецю методом магнетронного розпилення. Вплив потужності мішені графітового розпилення, отриманого в даному дослідженні, на структуру і твердість тонких плівок TiCN в основному відповідав такому струму графітового розпилення. жоден з вищезазначених досліджень не виявив склад тонких плівок TiCN. Незрозуміло про вміст вуглецю в тонких плівках TiCN, одержаних з використанням твердих джерел вуглецю, а міцність зв'язку між тонкими плівками TiCN і матрицею не була проаналізована.

У даній роботі проведено дослідження і розробка сичуанського університету RZP - 800 середньої частоти реактивного магнетронного розпилення, з використанням графітової мішені в якості джерела вуглецю замість CH4 або C2H2, в суміші атмосфери азоту та аргону шляхом приготування TiCN фільтруючого нальоту і метану титану, а також проаналізовано спосіб приготування плівкового складу TiCN, його структуру, твердість і міцність зв'язування, а також досліджено методом практичного застосування осадження плівки TiCN на поверхні швидкорізальної сталі натисніть.

1. Експериментальні методи

1.1 технологія підготовки матеріалів і плівок

Вибір високошвидкісної сталі М2 в якості матеріалу підкладки, розмір вибірки 6 мм х 10 мм х 6 мм і підготовка одного і того ж матеріалу, 10 мм спец. Розпилюються мішені були однією парою титанової мішені (чистота 99,99%) і однією парою графітової мішені (чистота 99,99%), і дві мішені (4 мішені) були розташовані поперемінно і рівномірно на стінці покриття. зразок полірували для видалення макроскопічних подряпин, видимих неозброєним оком і відполірованих до дзеркальної поверхні. Потім кран і зразок подрібнювали разом для видалення забруднення в поверхневому шарі. Після ультразвукового очищення зразок висушують і завантажують у піч. Вакуум до 9,0 10-3 Па, попередньо нагрівають заготовку на 60 хв, а потім використовують ефект іонної бомбардування аргоном для травлення і очищення підкладки протягом 30 хв при негативному зміщенні. Для поліпшення міцності зв'язку між плівкою і матрицею, металеві блоки Ti у випарному тиглі наносять на матрицю шар перехідного шару металів Ti. Після z *, при тиску 4,5 10-1 Па, розпилюється графіт мішені і титанової мішені використовували для приготування тонких плівок TiCN протягом 3 год. Покриття охолоджували протягом 1 год, і зразки виймали .

1.2 Структура і характеристика характеристик тонких плівок

Структуру руйнування і морфологію поверхні тонкої плівки TiCN спостерігали S-4800 (Hitachi, Японія) SEM, а вміст елементів у фільмі аналізували за допомогою рентгенівської дифракції рентгенівських променів EDS.X 'Pert Pro (Philips, Голландія) (XRD). ) використовували для аналізу фазового складу та розміру зерна покриття. Для аналізу твердості та модуля пружності покриття використовували тестову систему Nano Indenter XP (Agilent, America). міцність зв'язку між плівкою і матрицею. Для відступу був використаний тестер твердості роквелла Hr-150a, навантаження якого становило 150кг. Метод подряпини приймає тестер для подряпин hh-3000, а навантаження - 100Н. Швидкість шпинделя бурової машини становила 530р / хв, вибуховий матеріал був 40Cr загартованої і загартованої сталі, а твердість загартованого і відпущеного HRC29 ~ 32.

2, висновок

Використовуючи джерело твердого вуглецю, мішень графіту і мішень титану спільно розпилювалися реактивною технологією магнетронного розпилення для приготування тонких плівок TiCN на високошвидкісної сталевій підкладці. Систематично проаналізовано структуру і властивості отриманих тонких плівок TiCN, а також зроблено наступні висновки:

(1) розрив тонкої плівки TiCN представляв довгу блокову структуру, що зростала перпендикулярно до розділу. Конкаво-опукла структура на поверхні тонкої плівки TiCN була слабша, ніж у тонкої плівки TiN, тоді як на тонкій плівці TiCN було більше мікрочастинок. Тонка плівка TiCN утворює твердий розчин на основі TiN. Додавання атома C істотно знижує дифракційний пік тонкої плівки на поверхні кристала (111).

(2) завдяки зміцненню твердого розчину і зміцненню тонкого кристала атома C, твердість плівки TiCN значно поліпшилася порівняно з плівкою TiN, а твердість плівки TiCN становила 33,4 ГПа. Після використання перехідного шару Ti в якості підкладки міцність зв'язування між плівкою TiCN і плівкою TiN і високошвидкісною сталевою підкладкою M2 істотно не відрізнялася, обидва з яких складали близько 40N.

(3) форма зносу плівки TiCN - це в основному абразивний знос, який утворює плівку перенесення вуглецю на поверхні плівки під час тертя і зносу. Плівка відіграє роль твердої мастила і антифрикційного. Термін служби фільтрів TiCN значно поліпшується при випуску 40Cr матеріалу, що в 3 рази вище, ніж у неплівкових відводів і в 1,6 рази вище, ніж у фільтрів TiN відповідно.

IKS PVD, машина для напилення покриттів, контакт: iks.pvd@foxmail.com